差示掃描量熱儀使用的注意事項有哪些？

差示掃描量熱儀測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等，都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。

 

使用注意事項：
 

1.為保證儀器正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。

 

2.檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

 

3.試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的最高溫度不可超過550℃。若實驗中最高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。

 

4.實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果精確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。

 

5.為確保試驗結(jié)果的準確性，使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。

 

6.儀器長時間不用，再次使用時，務必空燒兩到三次，可以將:溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運行】鍵。

 

7.坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

 

8.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。

 

9.制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實驗結(jié)果。

 

10.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

 

11.得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū)，以免對儀器造成不可逆損害。